XRD测试平台操作的基本流程
时间：2024-06-14 阅读：16
一、准备工作
1.安全检查：确保实验室区域的安全性，使用个人防护设备，如实验室衣物、手套和护目镜。
2.设备检查：
检查循环水系统，确保水温在默认值17℃左右，不超过20℃（超过则可能表示设备故障）。
检查水压，确保默认值在0.3MPa，不超过0.4MPa。
二、开机与初始化
1.打开循环水系统：按照设备要求调整水温和水压。
2.打开XRD测试仪：位于仪器侧面的开关拨至ON，等待仪器正面的power指示灯亮起。
3.开机自检：等待约半分钟，让仪器完成自检过程。
4.打开PCXRD软件：软件启动后，弹出主界面。
5.初始化设置：打开display & setup进行初始化，检查样品室门是否关闭，确保安全无误后点击OK。
三、样品加载与参数设置
1.样品加载：
将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，确保样品表面光滑平整。
使用极少量的橡皮泥将样品固定在卡槽内，并用大玻璃板压平。
2.参数设置：
打开Right gonio condition/设定参数，根据实验需求设置测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度。
输入文件名，点击new和close保存设置。
四、测试与扫描
1.选择样品：在条件设定的对话框中，选择好要进行分析的样品。
2.开始测试：点击start，测试界面出现样品名称后，再次点击start开始扫描。
五、数据处理与结果分析
1.数据保存：扫描完成后，将数据保存到文件夹（如C盘/xddat/standard）。
2.数据处理：使用X射线衍射软件（如XPowder）对获得的图谱进行解析，识别衍射峰。
3.结果分析：
利用Bragg定律计算晶格常数，了解样品的晶体结构信息。
分析衍射峰的位置、强度和形状，了解样品的结晶性质。
确定样品的晶体结构，包括晶格类型、晶胞参数等。
六、关闭设备
1.停止测量：在完成X射线衍射测量后，停止X射线衍射仪的运行。
2.关闭电源：关闭X射线源和其他相关设备，并断开电源。
以上流程仅供参考，具体操作可能因X射线衍射仪器型号不同而有所差异。在实际操作前，请仔细阅读相关文档和操作手册。