详情

　　MEBOER色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，主要的是与日常的维护密切相关。MEBOER色谱柱的使用寿命主要是柱效和柱压两个指标来衡量，如果一支MEBOER色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该MEBOER色谱柱已经结束。因此，延长MEBOER色谱柱使用寿命的关键是，消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是MEBOER色谱柱的日常维护方法：
　　动相的PH应在使用的范围内
　　流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。由于流动相的PH控制不当而对MEBOER色谱柱造成的损害，通常很难是MEBOER色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的PH值。
　　二、去除样品和流动相中的固体颗粒
　　样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞MEBOER色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的升高，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0.45μm滤膜。
　　三、使用保护柱或在线过滤器
　　样品和流动相经过滤后并不能*消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入MEBOER色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与MEBOER色谱柱孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达MEBOER色谱柱，有效防止MEBOER色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在MEBOER色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
　　如果MEBOER色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：
　　1.先在MEBOER色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲MEBOER色谱柱180min.
　　2.先在MEBOER色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
　　四、正确使用缓冲盐
　　缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展，使MEBOER色谱柱的保留能力下降，柱效降低。缓冲盐析出后，去除非常困难，因此，正确的使用缓冲盐对延长MEBOER色谱柱使用寿命非常重要。
　　正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。具体方法如下：
　　1.等度条件：使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min；使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗MEBOER色谱柱过夜。
　　2.梯度条件：用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前，用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min，再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗MEBOER色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓，以避免梯度过程中缓冲盐析出。
　　注意：过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同，区别只是过渡流动相不含缓冲盐。
　　3.缓冲盐析出的补救方法：
　　方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗MEBOER色谱柱120min
　　方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗MEBOER色谱柱过夜。
　　五、防止强保留物质在MEBOER色谱柱上存留
　　强保留物质和大分子化合物在MEBOER色谱柱中累积，对样品中的化合物产生额外的保留行为，不仅引起峰型变宽、拖尾，使柱效下降，同时也会引起保留时间的变化，累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应，需要一定的时间才会体现出来，但对许多药品特别是复杂样品而言，很难判断其是否是含有强保留物质，因此要防止强保留物质的累积，需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗MEBOER色谱柱。
　　清洗方法：
　　1.未使用缓冲盐：每天分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后再用甲醇或乙氰反向冲洗MEBOER色谱柱60min。
　　2.使用过缓冲盐：分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗MEBOER色谱柱60min。
　　3.补救方法：
　　水--乙氰--lv仿（或异丙醇）--乙氰--水