连翘为木犀科落叶灌木连翘的果实。味苦,微寒,归肺、心、小肠经。功能疏散风热,清热解毒,消痈散结。2020新版药典修订了连翘的检测项目,连翘的品质将得到真正的提升。
1 新 旧 药 典 对 比
检测项目:连翘酯苷A-含量测定
药典对比:修订了供试品溶液配制方法
【溶液配制】
对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,即得(临用配制)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇15mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
【系统适用性要求】
理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于5000。
2 色 谱 条 件
仪器:APS80-16PLUS智能液相色谱仪
色谱柱:Inertsil ODS-3 5µm 250×4.6mm
流动相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(14:86)
流速:1.2 mL/min
柱温:25℃
检测波长:330nm
进样量:10μL
柱压:125bar
3 实 验 结 果 与 讨 论
对照品图谱:
供试品图谱:
结论:按照2020版药典要求,AUPOS应用实验室在药典允许范围内对流动相比例进行适当调整,对其中物质含量进行测定,目标物与相邻杂质分离度良好。以连翘酯苷A计,其理论塔板数满足药典要求,且多次实验重复性良好。故采用APS80-16PLUS智能液相色谱仪进行实验*2020版药典对连翘中连翘酯苷A的分析要求。
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