X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生*的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X射线衍射仪(XRD)是通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线衍射仪使用注意事项:
(1)固体样品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必须平整,可以用几块粘贴一起。
(2)对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常,需提供测试方向。
(3)对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。
(4)粉末样品要求磨成320目的粒度,直径约40微米,重量大于5g。
结构组成:
X射线衍射仪的形式多种多样,用途各异,但其基本构成很相似,为衍射仪的基本构造原理图,主要部件包括4部分。
(1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
(2) 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
(3) 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
(4) 衍射图的处理分析系统 现代衍射仪都附带安装有衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。