浅谈
热解析进样器是否被污染的判断
热解析进样器在色谱分析中,提高工作效率是人们一直追求的目标.从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率.从目前的仪器看,GC本身的分析时间已经相当短了.相比之下,样品处理往往是zui费时的.有统计数据表明,色谱实验室通常用60%的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%~15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上.所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题.这方面人们已经开发出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFC)等.然而,如果我们只对复杂样品中的挥发性祖坟感兴趣,比如废水中的有机挥发物、酒后驾车司机血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法显然较费时,在此情况下,顶空色谱分析往往是一种简单而有效的方法。
针对如何判断热解析进样器或载气是否被污染，可以通过下面操作推断：
1.气相色谱仪在40-50℃保持8小时或8小时以上。
2.运行一个空白分析(开启GC，但不进样)。
3.收集空白分析的色谱图。
4.个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。
5.收集第二次空白分析的色谱图，并与次的图谱进行比较。
6.假如在次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了热解析进样器或载气被污染了。
7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器或载气是比较干净的。
8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移，那通常也就表明了热解析进样器或载气被污染了。