中环氧乙烷残留的测定方案

1 概述

环氧乙烷(EO)具有广谱高效的杀菌作用,可在常温下杀灭各种微生物(包括芽孢、病毒、真菌等),但属于有毒气体,易吸附于多种物品上,对人体毒害作用大。除一般的急性毒性外,很多情况下环氧乙烷还可致畸致突变。生产厂家对EO消毒过的产品需要经过一段时间的解析,使其中残留的EO释放出来。为了保证产品在临床使用中的安全性,所以需要测定灭菌用品中环氧乙烷的残留量。

2 参考文件

根据GB-T 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法 第１部分：化学分析方法》，GB-T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》，GB 19083-2010《技术要求》等标准对环氧乙烷残留量的要求，明确规定了等产品针对环氧乙烷残留量的计量检测方法。一般来说，环氧乙烷通用测定方法有两种,其中比色法操作复杂,耗时且污染大；气相色谱法操作简单、高效且无污染，应用更加广泛。

3 方案简介

根据上述标准，北京北分天普仪器技术有限公司为实现对中环氧乙烷残留的测定，采用气相色谱仪与自动顶空进样器联用的方式，进行环氧乙烷残留的测定试验，为客户提供全面、高效、精准的解决方案。

天普公司还可根据各客户样品的组成和检测要求进行配置，能够满足分析项目的要求和分析频次，同时进行仪器配置的优化处理，能够大限度的提高仪器使用率，能够保证样品分析工作的持续性和可靠性。

4 色谱仪简介

GC-8600型气相色谱仪

FID： 敏感度 Mt≤1×10-11 g/s（正十六烷/异辛烷）

      漂移：≤1×10-13 A/30min

      噪声：≤1.5×10-14 A

▲温度控制：

柱箱：室温+5～400℃，控温精度±0.1℃

程序升温：5×10阶程序升温，程升速率：0.1～42℃/min

进样器：室温～400℃

检测器：室温～400℃

辅助加热区：室温～400℃

5 顶空进样器简介

HS-60

▪ 样品加热炉温度及控制范围：室温～400℃（玻璃顶空瓶室温～210℃，不锈钢顶空瓶室温～400℃）。

▪ 六通阀进样系统温度及控制范围：室温～260℃。

▪ 样品传输管温度及控制范围：室温～220℃。

▪ 温度增量控制±1℃。

▪ 控温精度：±0.1℃。

▪ 加热炉工位数：12个

▪ 定量环体积：例如0.5ml、1ml、3ml、5ml，还可根据客户要求定制。

▪ 时间控制进样量：1s～50s

▪ 顶空瓶规格：标准7.5ml、10ml或20ml顶空瓶（可选配加热炉，以适应50ml或100ml顶空瓶）。

▪ 重复性：RSD <1.5%（0.05%乙醇水溶液）

HS-61

样品孔位：10位

加热孔位：10位

顶空炉：按设置参数360° 无极转动；

样品加热控温范围：室温～300℃； 控温精度±0.1℃；

样品传输管加热范围：室温～220℃，控温精度±0.5℃；

进样阀加热范围：室温～250℃；控温精度±0.1℃；

顶空瓶规格：7.5ml、10ml、20ml

定性重复性：<1.0%

定量重复性：≤1.5%（200ppm乙醇水溶液）

线性：≤99.99%

6 分析方法简述

▪  GC8600型

▪  环氧乙烷分析柱

▪  柱温60℃恒温或程升

▪  进样口200℃

▪  FID检测器220℃

▪  顶空进样器按设定进样

举例图示，2ug/ml环氧乙烷水溶液10ml

标准溶液曲线：