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卡尔费休试剂该如何配置和标定

来源：化工仪器网2022/7/20 20:52:5076
导读:
卡尔费休水分测定仪克服了传统仪器存在的温度漂移和电源电压波动对测试过程的干扰，测试的精度和灵敏度。
       卡尔费休水分测定仪克服了传统仪器存在的温度漂移和电源电压波动对测试过程的干扰，测试的精度和灵敏度。整机采用的无继电器工艺设计，记忆继电器触点氧化带来，仪器的使用寿命，应用范围广泛，适用于固体、液体和气体样品。
卡尔费休试剂的配制与标定：
       若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的摩尔比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
       这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
       这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。
卡尔费休法测定水份，需要注意如下几点：
① 此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
② 样品中有强还原性物料，包括的样品不能测定；样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜，建议用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
 

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