样品保存
采样后要加入硫酸(4.3),使样品pH1~2并尽快分析。如保存时间超过6h。则需置暗处,0~5℃下保存,不得超过2天。
水质高锰酸盐指数的分析步骤
7.1吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量,用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中,加入5±0.5mL硫酸(4.3),用滴定管加入10.00mL溶液(4.8),摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min(水浴沸腾,开始计时)。
7.2取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠溶液(4.6)至溶液变为无色。趁热用溶液(4.8)滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的溶液体积。
7.3空白试验:用100mL水代替样品,按步骤7.1、7.2测定,记录下回滴的溶液(4.8)体积。
7.4向空白试验(7.3)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液(4.6)。如果需要,将溶液加热至80℃。用溶液(4.8)继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录下消耗的溶液(4.8)体积。
注:①沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
②样品量以加热氧化后残留的(4.8)为其加入量的1/2~1/3为宜。加热时,如溶液红色退去,说明量不够,须重新取样,经稀释后测定。
③滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右。
④沸水浴温度为98℃。如在高原地区,报出数据时,需注明水的沸点。
水质高锰酸盐指数的结果表示
高锰酸盐指数(IMn)以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L),按式(1)计算。
式中:V1——样品滴定(7.2)时,消耗溶液体积,mL;
V2——标定(7.4)时,所消耗溶液体积,mL;
C——草酸钠标准溶液(4.6),0.010 0mo1/L。
如样品经稀释后测定,按式(2)计算。
式中:VO——空白试验(7.3)时,消耗溶液体积,mL;
V3——测定(7.1、7.2)时,所取样品体积,mL;
f——稀释样品时,蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如;10mL样品用水稀
精密度
5个实验室测定值为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液。
9.1重复性
实验室内相对标准偏差为4.2%。
9.2再现性
实验室间总相对标准偏差为5.2%。
附录
碱性氧化法
(补充件)
A1适用范围
当样品中氯离子浓度高于300mg/L时,则采用在碱性介质中,用氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质。
A2分析步骤
吸取100.0mL样品(或适量,用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中,加入0.5mL氢氧化钠溶液(4.4),摇匀。用滴定管加入10.00mL溶液,将锥形瓶置于沸水浴中30±2min(水浴沸腾,开始计时)。
取出后,加入10±0.5mL硫酸(4.3),摇匀。以下步骤同7.2。
A3分析结果表达同8。
附加说明
本标准由标准处提出。
本标准由北京市环保监测中心负责起草。
本标准主要起草人尚邦懿。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。