浅析 自动顶空气相色谱仪测定水中8种苯系物含量的配置及方法
1.前言
苯系物是环境中常见的有机污染,毒性大,有致癌和致畸等危害。水中挥发苯系物对人体的危害也日益受到大众的关注。顶端空间气相色谱(Headspace Gas Chromatography)简称HSGC 法,是通过对样品基质上方的气体成分进行气相色谱分析来测定这些组分在原样品中的含量,是一种重要的分离分析方法。通过对密闭容器顶部空间气体进行采样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比,既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又能降低提取过多杂质而带来的干扰,具有更高的灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,能除去非挥发物的干扰,对柱子污
染少,谱图简单,干扰峰少。自动顶空气相色谱法是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。本方法是参照GB/T 5749-2006标准,测定水中8中苯系物的含量。
2.仪器配置
GC-17 主机1 台
毛细管进样口1 个
FID 检测器1 套
色谱工作站1 套
苯系物毛细管色谱柱(极性柱)ZB-WAX(30m0.32mm0.5um)1 根
氢气发生器(PXH-300) 1 台
空气发生器(PXA-3) 1 台
氮气钢瓶(带减压阀) 1 瓶
顶空进样器 1 台
苯系物标样1 套
3.分析条件
3.1 顶空条件
顶空加热温度:40℃;阀温度:70℃;管路温度:70℃;样品加热时间:40min;加压时间:10s;取样时间:10s;进样时间:10s。
3.2 色谱条件
进样口:200℃;柱温:70℃;检测器:200℃
4.样品处理
在顶空瓶中加入2.0gNacl,精密吸取20ml 样品和标样,密封,按照3.1 的条件平衡,然后进样分析。
山东谱析科学仪器有限公司
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