中空碳球以无水乙醇作碳源、以金属锌作还原剂及金属溶剂,在不锈钢反应釜中,将两种物质的混合物加热发生反应。加热炉保温一段时间后停止加热,使反应釜在炉中自然冷却到室温。
反应产物经清洗、抽滤、烘干等工艺,得到成品。具有反应时间短、粉体纯度高、能耗低、产物含中空碳球的量超过90%,耐火材料、耐磨材料产品化学稳定性好,易实现大规模制备。原料包括葡萄糖(73%-94.9%),柠檬酸(0.1%-7%),山梨糖醇(5%-20%),按上述比例取料混合;混合好的物料进行干燥,水份控制在0.5-8%。干燥后的物料进行聚合,温度控制在50-300℃,时间1-15小时,负压真空度0.02-0.06MPOL,形成聚合物;聚合物冷却后进行粉碎。
聚合反应是采用高温加层不锈钢反应釜进行聚合并用导热油炉供热。由于采用上述工艺装置使聚葡萄糖产品中的聚合物含量提高到90%以上;降低了还原糖的含量到4%以下;酸度和pH值较低,酸度为0.02,pH值达到5。将30~50毫摩尔碱加入到无水的有机溶剂中,充分搅拌后将5~10毫摩尔的锆盐加入到上述溶液中,搅拌至*分散,形成胶体,再滴加0~10ml的油酸。将上述胶体装入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内,密封好,放置在120~180度的恒温烘箱中反应24~36小时,即可在下层得到立方相ZrO↓[2]纳米粒子。
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