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▷ TGA-IR-GC/MS介绍

将热重分析仪（TGA）、红外光谱仪与质谱仪联用可以检测到非常低含量的杂质，通过热重加热样品，样品会因挥发物的存在或者燃烧分解出气体，这些气体被传输到质谱仪(MS)中，MS对受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，可对热分解过程中逸出或分解产物的定性、定量分析研究。可以研究反应进程从而推断反应机理。

热重-红外-气相色谱质谱联用仪（ TGA-IR-GC/MS）

▷ TGA-IR-GC/MS构成

热重分析仪(TGA)：热重分析法是在受控制的温度程序下，测量物质质量与温度关系的一种技术；

红外分析仪(IR)：IR利用红外光的吸收特性，通过测量样品与红外光的相互作用来提供详细的分析信息;

气相色谱(GC)：将各种气体成分在色谱柱中彼此分离；

质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。

▷ TGA-IR-GC/MS功能

■单用TGA/DSC可测试材料的质量及热焓随温度或时间的变化

■单用FTIR可对样品加热产生的逸出气体进行官能团定性分析

■单用GC/MS可对逸出气体进行定性及定量分析

■实现TGA-FTIR、TGA-GC/MS、TGA-FTIR-GC/MS等多联用模式分析功能

■气体氛围：氮气、氩气、空气

■TGA-MS-FTIR组合系统是一种优异的逸出气体分析的设备。MS和FTIR数据可互相支持，通过利用每种技术的优点进一步扩展在逸出气体分析中的应用。

▷ TGA-IR-GC/MS优点

应用范围广泛：‌该技术可广泛应用于各种有机、‌无机等化合物的热解研究，‌以及其他需要分析物质热稳定性和热分解过程的领域。‌

高灵敏度：‌由于使用了高灵敏度的质谱仪，‌该技术能够检测到非常微量的气体产物，‌提供了对样品热分解过程的详细信息。‌

实验条件灵活：‌实验条件的选择十分灵活，‌可以根据不同的研究需求调整温度范围、‌加热速率和气氛条件等。‌

提供更完整的解释分析：‌通过与其他技术（‌如红外光谱仪、‌气相色谱仪）‌的联用，‌可以对从热分析仪器中逸出的残留气体和固体物进行检测，‌从而对整个试样得到更完整的解释分析

▷ TGA-IR-GC/MS应用

聚合物材料

药物

催化剂

阻燃剂

半导体材料

陶瓷材料

电池材料的热分析

分解气体产物分析

▷ TGA-IR-GC/MS检测标准

JC/T 2019-2010陶瓷材料的热分析-质谱同时联用测定方法

GB/T 36402-2018陶瓷材料的热分析-质谱联用测试方法

GB/T 38397-2019煤焦油 组分含量的测定 气相色谱-质谱联用和热重分析法

ASTM C1909-2021用热重质谱法(TGA-MS)对二氧化钚(PuO2)进行水分分析的标准试验方法

▷ TGA-IR-GC/MS检测注意事项

■不适用于检测复杂降解系统，例如多种混合物之间的分解气体成分分析，相互之间的干扰太大。

■仪器使用前必须进行严格校正，以确保仪器测试条件的一致性。

■取样时样品要具有代表性且保证样品的均匀性，保证测定样品颗粒大小基本相同。

▷ TGA-IR-GCMS案列分析

丙烯酸酯树脂热分解过程中逸出气体测试

样品图片

测试条件：

测试谱图：

                                                  图1 TGA谱图（横坐标-时间）

                                                                图2 TGA谱图（横坐标-温度）

                                                                 图3 IR谱图（采集402s）

                                                                图4 IR谱图（采集402s匹配结果）

                                                              图5 IR谱图（采集1205s）

                                                        图6 IR谱图（采集1205s匹配结果）

                                                         图7 GCMS谱图（NIST谱库推荐结果）

结果分析：

根据热分解过程中逸出气体采用IR分析，树脂为聚(2-丙烯酸-2-乙基己)酯，溶剂为醋酸异辛酯、乙酸乙酯。采用GCMS分析，溶剂含有异辛醇、醋酸异辛酯、双（2-乙基己基）戊二酸酯、醋酸乙酯等；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；发泡剂为；防腐剂为三甲基异噻唑。初步结果如下：