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解析 | 2020药典应用新变化之陈皮含量测定

来源:奥普斯智能液相色谱仪2022/7/7 18:33:43291
导读:

导 读

一两陈皮一两金,百年陈皮,千年人参,陈皮为芸香科常绿小乔木植物橘及其栽培变种的成熟果皮,说白了真的就是橘子皮。陈皮有很高的药用价值,可散苦降性温,芳香醒脾,长于理气健脾燥湿,降逆止呕,用于脘腹胀满,食少吐泻 。

新旧药典变化

检测项目:陈皮-含量测定

药典对比:修订,含量测定方法发生改变

原2015版药典测定“”

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备:取对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得

现2020版药典测定“”

【溶液配制】

对照品溶液的制备:取对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ,即得。

供试品溶液的制备:取本品粗粉(过二号筛)约 0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 300 W, 频率:40kHz) 45 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

【系统适用性要求】

理论板数按峰和川陈皮素峰峰计算应不低于2000。

色谱条件

仪器型号

APS80-16A智能液相色谱仪

色谱柱

APS-C18 5µm 250 × 4.6mm

流动相

乙腈:水(22:78)

流速

1ml/min

柱温

25℃

检测波长

283nm

进样量

5µl

柱压

114 bar

 

图谱分析

对照品图谱:

供试品图谱:

 

结论:按照新2020版含量检测方法检测,供试品理论塔板数远远高于药典要求,且重复实验理论塔板数及保留时间仍然没有下降,故APS-80-16A+APS-C18*2020版中国药典陈皮检测项下的含量分析。

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